薄層色譜法（三）操作
更新時間：2022-04-06 點(diǎn)擊次數(shù)：1488
那么下面上海金鵬分析儀器有限公司為大家簡單介紹一下關(guān)于薄層色譜法（三）操作：
薄層板
除另有規(guī)定外，將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合，去除表面的氣泡后，倒入涂布器中，在玻板上平穩(wěn)地移動涂布器進(jìn)行涂布(厚度為0.2~0.3mm)，取下涂好薄層的玻板，置水平臺上于室溫下晾干，后在110℃烘30分鐘，即置有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度(可通過透射光和反射光檢視)。
手工制板一般分不含粘合劑的軟板和含粘合劑的硬板倆種。
常用吸附劑的基本情況:顆粒的大小，太大洗脫劑流速快分離效果不好，太細(xì)溶液流速太慢。一般說來吸附性強(qiáng)的顆粒稍大，吸附性弱的顆粒稍小。氧化鋁一般在100-150目。氧化鋁分為堿性氧化鋁，適用于碳?xì)浠衔?、生物堿及堿性化合物的分離，一般適用于PH為9-10的環(huán)境。中性氧化鋁適用于醛、酮、醌、酯等PH約為7.5的中性物質(zhì)的分離。酸性氧化鋁適用于PH4~4.5的酸性有機(jī)酸類的分離。氧化鋁、硅膠根據(jù)活性分為五個級，上等活性*高，五級*低。
黏合劑及添加劑:為了使固定相(吸附劑)牢固地附著在載板上以增加薄層的機(jī)械強(qiáng)度，有利于操作，需要時在吸附劑中加入合適的黏合劑:有時為了特殊的分離或檢出需要，要在固定相中加入某些添加劑。
薄層板的活化:硅膠板于105-110℃烘30分鐘，氧化鋁板于150-160℃烘4小時，可得活性的薄層板。
點(diǎn)樣
除另有規(guī)定外，用點(diǎn)樣器點(diǎn)樣于薄層板上，一般為圓點(diǎn)，點(diǎn)樣基線距底邊2.0cm，樣點(diǎn)直徑及點(diǎn)間距離同紙色譜法，點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜。點(diǎn)樣時必須注意勿損傷薄層表面。
點(diǎn)樣直徑不超過5mm，點(diǎn)樣距離一般為1~1.5cm即可。
樣品在溶劑中的溶解度很大，原點(diǎn)將呈空心環(huán)--環(huán)形色譜效應(yīng)。因此配制樣品溶液時應(yīng)選擇對組分溶解度相對較小的溶劑。
點(diǎn)樣方式有點(diǎn)狀點(diǎn)樣和帶狀點(diǎn)樣。
以上就是上海金鵬分析儀器有限公司為大家整理總結(jié)關(guān)于薄層色譜法（三）操作。
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